Procedimientos de ensayo del recubrimiento en polvo

Hay ciertas pruebas específicas para el polvo y para el recubrimiento curado. Una vez el recubrimiento en polvo se entrega al usuario final, no se puede ajustar como una pintura a base de disolvente. Por lo tanto, el fabricante del recubrimiento en polvo debe ejercer un control de calidad muy estricto durante todas las etapas del proceso de fabricación. Esto asegurará que todos los recubrimientos en polvo sean de una alta calidad consistente. Hay una serie de procedimientos de ensayo generales del material en polvo y del rendimiento del recubrimiento, que son aplicables a todos recubrimientos en polvo, además de las pruebas especiales requeridas para clientes específicos.

Distribución del tamaño de partícula

Hay una serie de técnicas que pueden utilizarse para determinar la distribución de tamaño de partícula. Éstas varían ampliamente, y dado que las partículas de polvo termocurables tienen forma y tamaño irregular, los resultados varían según las diversas técnicas.

Análisis de tamiz

Es la técnica más simple, versátil y rápida y no requiere personal altamente cualificado o cálculos. Permite separar fracciones amplias rápidamente, y para polvos termocurables, parece separar adecuadamente el polvo en “cortes” apropiados para el método de aplicación.

En su forma más simple, pueden usarse una serie de tamices, con distintas mallas de tamiz, instalados en un agitador automático. Sin embargo, esto tiene limitaciones especialmente con polvos finos, ya que las mallas finas tienden a bloquearse de forma extremadamente rápida.

Un tamiz de chorro de aire, que se utiliza para “soplar” el polvo retenido en la malla del tamiz, permite separar las partículas de polvo rápidamente y evita que la malla quede cegada (se bloquee).

El tamiz de chorro de aire Alpine se puede utilizar para determinar la distribución del tamaño de partícula utilizando tamices que pueden dar cortes de tamaño de partícula de 125μ a 10μ.

Técnicas de sedimentación

Éstas incluyen la pipeta Andreasen, la balanza de sedimentación y fotosedimentómetro de Backman y Shimadzu. Todas estas técnicas implican la dispersión del polvo en un líquido, generalmente agua, que contiene un porcentaje de un polvo humectante o agente dispersante y que permite que las partículas de polvo se asienten durante un periodo de tiempo.

A medida que las partículas de polvo se asientan, un trazo registra el peso a lo largo del tiempo. A partir del trazo registrado en un gráfico a medida que las partículas se asientan, puede calcularse la distribución del tamaño de partícula.

Contador Coulter

En este método, una dispersión diluida de partículas de polvo en un electrolito se hace pasar a través de un orificio estrecho. El cambio en la resistencia eléctrica del electrolito a medida que pasa la partícula se utiliza para calcular el volumen de la partícula.

La figura derivada es el volumen esférico equivalente, aunque el método no da ninguna orientación en cuanto a la forma de la partícula.

Técnicas de difracción con luz láser

En este método una muestra de polvo suspendida en una corriente de aire se hace pasar a través de la trayectoria de un haz de luz láser. El ángulo con que el haz es difractado por una partícula viene determinado por su diámetro. Los haces difractados inciden en una serie de sensores concéntricos. La energía absorbida por cada uno de estos sensores se envía a un ordenador que imprime la distribución del tamaño de partícula.

Flujo de polvo seco

Esto, como ha indicado anteriormente, es importante en la manipulación y el transporte del material a través de las líneas de alimentación de polvo durante la aplicación y recuperación. Hasta cierto punto, esto depende de la distribución del tamaño de partícula del polvo, pero otros factores, como las características de resinas y pigmentos, cargas, extensores y otros aditivos, pueden tener un efecto acusado. Existen varios métodos de determinación de las características de flujo de un recubrimiento en polvo:

Ángulo de reposo

Este método implica dejar que una cantidad de polvo caiga en una placa colectora horizontal formando un cono. El ángulo que adopta el lado del cono es una indicación de las características de flujo en seco del polvo.

Medidor de flujo SAMES (método Afnor)

Consta de un lecho de fluidización en forma de un cilindro de plástico transparente vertical. En el lado del cilindro hay una pequeña salida que puede cerrarse por medio de un tapón. Se puede alimentar aire seco comprimido a través de la placa de fluidización a una velocidad y presión controladas. Una muestra del polvo a ensayar (250 g) se introduce en el cilindro y se activa el suministro de aire comprimido. Se mide la altura a la que el polvo se eleva; se desconecta el suministro de aire y se deja sedimentar y estabilizar el polvo, midiendo de nuevo la altura. Se vuelve a conectar el aire y durante la fluidización de retira el tapón durante 30 segundos; el polvo que escapa a través de este orificio en este tiempo se recoge y se pesa.

Si h1 = Altura del polvo fluidizado
h0 = Altura del polvo sedimentado
m = masa de polvo recogido en 30 segundos

entonces el índice de fluidización,

r, viene dado por: r = (h1 ÷ h0) x m

El índice de fluidización puede dar una indicación de las características de flujo seco de un polvo, pero los resultados deben ser tratados con precaución.

Almacenamiento del polvo

Es importante que el polvo no forme grumos ni se apelmace durante el almacenamiento a granel, especialmente si está sometido a condiciones de calor. Tampoco debe haber reacción química entre la resina y los agentes de curado durante el almacenamiento, de lo contrario las propiedades de aplicación, flujo y brillo pueden verse afectadas.

Los ensayos de almacenamiento se realizan habitualmente mediante la colocación de una cantidad conocida de polvo en un recipiente y colocando los recipientes durante un tiempo determinado en un horno a temperatura constante (del orden de 30-40 ºC). Es habitual aplicar un disco ponderado, por ejemplo de 100g, a la superficie del polvo durante el ensayo. No debe observarse compactación, apelmazamiento o cambio en la reactividad del polvo al cabo  de 1 mes de almacenamiento en estas condiciones.

Contenido en humedad

Puede influir en las características de compactación y de flujo en seco del polvo.

1. El método simple y directo para determinar el contenido de humedad es calentar una pequeña cantidad ponderada de polvo en un horno a 105 °C hasta peso constante. A menos que el polvo se extienda en una capa delgada y uniforme, este método puede dar resultados muy inexactos debido a la captación de sustancias volátiles.

2. Un método alternativo consiste en secar una cantidad ponderada de polvo durante 8 días en un desecador sobre pentóxido de fósforo, y luego volver a pesar.

Pérdida de masa por calentamiento

Un peso conocido (aprox. 0,5-1,0 g) de polvo se calienta a 200 °C durante 15 minutos y se deja enfriar en un desecador. La pérdida de peso se calcula como porcentaje del peso inicial de polvo. Esta pérdida de masa puede ser significativa en el caso de polvos que desprendan materiales volátiles, por ejemplo caprolactama en el caso de los poliuretanos.

Peso específico

Es vital para calcular el poder de cobertura del polvo y por lo tanto el coste real del recubrimiento por unidad de área cubierta a un espesor de película dada.

Hay disponibles dos métodos para su determinación:

•   Desplazamiento de un líquido no disolvente de peso específico conocido.

•   Picnómetro de gas.

Método de desplazamiento

Para realizar este método se requiere una balanza analítica, un matraz aforado de 500 cm3, éter de petróleo y una muestra de polvo, y se utiliza el siguiente procedimiento: La muestra de polvo, por ejemplo 50 g, se pesa en un matraz aforado de 500 cm3 de peso conocido y se enrasa hasta la marca con éter de petróleo. Si el contenido del matraz lleno pesa, por ejemplo, 378 g, el peso del éter de petróleo se calcula restando el peso del polvo, es decir, 378 g menos 50g = 328 g. Si el peso específico del éter de petróleo es de 0,7, su volumen se puede calcular ahora como sigue:

Volumen = peso / peso específico

Por lo tanto: Volumen = 328 / 0,7 = 468, 8 cm3

Por lo tanto, se deduce que el polvo en suspensión tiene un volumen de 31.2 cm3 (es decir, 500 cm3 menos 468,8 cm3). El peso específico del polvo viene dado por:

PE = 50 / 31,2 = 1,6

Sin embargo, este método anterior no es totalmente satisfactorio. Para muchos recubrimientos en polvo modernos, es muy difícil encontrar un líquido que desplace suficientemente el aire del polvo sin ejercer algún efecto disolvente.

Picnómetro de gas

Éste es un método mucho más preciso y rápido. Se trata de un aparato especializado que puede funcionar con aire o helio aunque la versión que utiliza aire es mucho más barata y suficientemente precisa. El aparato mide directamente el volumen de aire desplazado por un peso conocido de polvo y la prueba sólo tarda 2-3 minutos en realizarse.

Tiempo de gelificación

El tiempo de gelificación de un polvo es útil como una indicación de:

•   La velocidad de curado.

•   La consistencia de la calidad del polvo.

•   La inestabilidad química en almacenamiento.

Una marcada reducción en el tiempo de gelificación tras el ensayo de almacenamiento descrito anteriormente podría indicar que se ha producido reacción en el polvo, lo que tendría un efecto adverso sobre la película de recubrimiento en polvo aplicada.

El aparato utilizado para la determinación del tiempo de gelificación se compone de un bloque de calentamiento que puede mantenerse a la temperatura requerida (normalmente 180-200 °C) con una precisión de ± 1 °C. Se coloca una pequeña cantidad (unos 0,25g) de polvo en el centro de la placa calentada y se pone en marcha el cronómetro. La masa fundida se manipula con una espátula de madera pequeña. Cuando ya no pueden retirarse hebras de la masa con la espátula, el tiempo transcurrido se registra como el tiempo de gelificación.

Contenido de cenizas

Se pesa una muestra de polvo en una cápsula de porcelana que se coloca en un horno frío que se calienta gradualmente a la temperatura de calcinación (el calentamiento debe ser lento para que no escape polvo al principio con el aire atrapado). Después de enfriar, se vuelve a pesar la cápsula.

Otros procedimientos de control de calidad

Entre ellos se incluyen la espectroscopía infrarroja y la calorimetría diferencial de barrido. Ambos métodos son valiosos en el control de la calidad del polvo.

Procedimientos en el recubrimiento curado

Al igual que con las pinturas basadas en disolventes industriales, el recubrimiento curado de cada lote de producción debe ser comprobado en una amplia gama de características antes de su envío al usuario final.

Para los polvos termocurables, generalmente se emplean tres tipos de sustratos, dependiendo de los requisitos de ensayo:

•   Acero sin tratar

•   Acero con fosfatado de hierro ligero

•   Zinc con fosfatado de hierro ligero

•   (Los paneles están disponibles a través de proveedores especializados)

El polvo es pulverizado electrostáticamente y curado a la temperatura apropiada durante el tiempo especificado en un espesor de película controlado.

Se realizan los ensayos habituales según la norma BS3900. Para aplicaciones específicas, por ejemplo, extrusión de aluminio arquitectónico, los ensayos deben cumplir con la norma BS4842. Es muy frecuente que los usuarios finales emitir sus propias especificaciones de ensayo.

Puede obtenerse información relativa a los métodos de determinación del tamaño de partícula de los recubrimientos en polvo de:

•   BS410 Tamices de ensayo

•   BS2955 Glosario de términos relacionados con recubrimientos en polvo

•   BS3483 Métodos de ensayo de pigmentos para pinturas

Métodos para ensayos de pintura pueden obtenerse de BS3900, “Métodos de ensayo para pintura”.